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如何防止掃描電鏡樣品氧化

 更新時間:2017-12-29 點擊量:2933

氧氣是一種非常活躍的氣體,有些材料不能與它直接接觸。一旦某些樣品暴露在大氣中,就會產生氧化反應,并且會影響樣品的結構和特性——在大多數情況下是*的。這篇博客解釋了如何防止這種效應,以及如何在不影響樣品本身結構的情況下對氧敏感的樣本進行掃描電鏡(SEM)分析。

 

樣品和氧化

 

不同樣品所具有的氧化反應速率也是非常不同的:鐵生銹需要數年時間,而甲烷可以在幾毫秒內燃燒。

 

當與氧氣接觸時,鋰基化合物的反應非常活躍,這使得對電池電極的新材料開發更加復雜。

 

同樣,對于熒光粉、氟和元素周期表中的其他元素。有些化合物對氧氣非常敏感,甚至可以在引燃時觸發爆炸反應。

 

缺氧對微生物的生長產生強烈的影響,是將正常細胞呼吸與發酵過程或有時抑制微生物的生長過程區分開來的因素。后者主要用于食品的生產和保存,其中氮氣是一種具有高化學惰性的氣體,用于在食品包裝中替代氧氣,或在生產現場創造安全的環境,防止病原體的生長。

 

這種技術的附加效果就是能防止食物中的氧化反應,使其保持新鮮,保質期更長。

 

如何防止實驗室中樣品的氧化

 

同樣的技術在實驗室中也被廣泛采用,在實驗室里,樣品是在無氧環境中制造或制備的。“手套箱”就是這樣一種大的、密封型的容器,在這種容器中,空氣被一種具有高化學惰性的氣體所取代:通常為氬氣或氮氣。

 

兩種氣體之間的選擇,通常取決于樣品的性質和樣品操作環境。

 

圖1:手套箱環境示例

 

高壓條件下,氮氣可以產生與樣本相互作用并改變其結構的氮基團。氬是一種惰性氣體,而且其化學惰性高于氮氣,使得氬氣成為手套箱操作中的zui終解決方案。

 

手套箱的巨大成本,以及用來填充的大量氣體,使得手套箱內的空間極其珍貴。這就是為什么——當掃描電鏡(SEM)分析需要無氧環境時——桌面型設備是*合理的選擇。另一方面,氬對高壓環境非常敏感,高壓環境中持續工作時就會產生火花。這使得樣品拍照和EDS分析成為一個相當復雜的任務,因為需要高壓電子束。

 

飛納臺式掃描電鏡設計精簡,*防震,可以*放置于手套箱內進行操作。除了飛納電鏡自身的天然優勢,飛納電鏡的制造商荷蘭Phenom-World公司的研發團隊克服了在氬氣環境下,高壓部件火花放電的問題。飛納電鏡手套箱版成功地將所有高壓發生元件束縛在耐高壓樹脂保護環境下,保證了掃描電鏡在氬氣環境中穩定工作。

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